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氣相色譜系統(tǒng)的使用事項(xiàng)

日期：2025-06-16 18:27
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摘要：氣相色譜系統(tǒng)的使用事項(xiàng)
氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測器操作要點(diǎn)NPD使用注意事項(xiàng)：
1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的**問題與FID相同。
2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測器靈敏度的影響大。溫度，靈敏度就，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長；氫氣流量太，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意；
第，避免SiO2進(jìn)入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。
第，關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。
第四，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí)，好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。
第五，如果段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過夜)，就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。